原来这才是石墨炉原理问题的实质
浏览次数:1613发布日期:2021-02-05
石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
石墨炉的优点:
检测限低,灵敏度高: 因为待测物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。
用样量小:液体样品为5-100微克 (火焰法需要1mL),固体样品20-40微克即可 。
可分析固体,悬浮体: 对于火焰原子化器来说,分析固体非常困难。
石墨炉的操作原理:
整个分析程序有四个部分组成:干燥,灰化,原子化,净化。
1.干燥
目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s
2.灰化
灰化目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。
3.原子化
高温使待测物原子化,在原子化*或尽可能多的原子化前提下,原子化温度尽可能低,可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃,原子化时间为5-10s。
4.净化
在高温下,加热3-5s,以除去管内样品残渣,以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短,以防止损坏炉体。